按HJ 399-2007 水质 化学需氧量的测定 快速消解分光光度法，做cod时，遇到问题了，按标准把48g分析纯硫酸汞溶于200ml硫酸（1+9）中，5g硫酸银溶于500ml分析纯硫酸中，然后预装混合试剂时，加1ml重铬酸钾溶液，0.5ml硫酸汞，6ml硫酸银-硫酸，直接溶液就析出很多细小的白色粉末沉淀。我对此做了测试，1，0.5ml硫酸汞+6ml分析纯硫酸，这时同样出现白色沉淀。
2，1+9硫酸，加6ml硫酸银硫酸，不出现沉淀
3，在剧烈摇动下加入重铬酸钾，硫酸汞，硫酸银硫酸，有时出现沉淀，有时不出现，加热后必然出现白色沉淀。
4，加3ml蒸馏水，加1重铬酸钾，0.5硫酸汞，剧烈摇动中，加6硫酸银硫酸，此时不出现沉淀，但加热15分钟后又出现了，最后比色时因为沉淀结果一直变大，而且比不加硫酸汞的空白大好多。
有没有做过的，或者大神给科普一下，是否硫酸汞的问题（我买的不知名厂家的分析纯药剂），或是我有哪里做的不对？或是我缺少常识？实验器皿我都用铬酸洗液洗过后用蒸馏水多次洗涤，应该可以排除，蒸馏水中含有大量氯的可能性我认为也不大。